兩類含氮型助焊劑組分的合成研究
2016/3/15 21:55:58 點(diǎn)擊：
伴隨著表面組裝技術(shù)的發(fā)展，焊錫膏已經(jīng)成為電子工業(yè)中元器件組裝的最為重要的電子材料。但近年來隨著人們環(huán)保和健康意識(shí)的加強(qiáng)以及有關(guān)國(guó)際法規(guī)的壓力，使電子行業(yè)面臨著以無鉛焊料代替?zhèn)鹘y(tǒng)錫鉛焊料的迫切需求。 據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，3-(N-水楊酰)-氨基-1,2,4-三氮唑和癸二酸二水楊酰肼是兩種含 N 型的具有抗氧化和鈍化金屬作用的助焊劑組分，并能通過吸附在金屬表面發(fā)揮其抑制基于錫的無鉛焊錫膏的粘度變化，保持該類焊錫膏的糊狀特征，明顯延長(zhǎng)存放壽命，保護(hù)在回流焊中無鉛焊錫膏的金屬錫、鋅、銅等的氧化作用，具有良好的應(yīng)用前景。但是這兩種助焊劑組分，我國(guó)還僅僅是依賴其進(jìn)口品加工成助焊劑，并相應(yīng)配制成無鉛焊錫膏。 本文合成了水楊酸甲酯，水楊酸乙酯，水楊酸苯酯，水楊酸對(duì)硝基苯酯，水楊酸間硝基苯酯和水楊酸對(duì)甲氧基苯酯等 6 種水楊酸酯，并分別用 6 種水楊酸酯和 3-氨基-1,2,4-三氮唑反應(yīng)合成 3-(N-水楊酰)-氨基-1,2,4-三氮唑。其結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR，MS 和元素分析
表征。合成 3-(N-水楊酰)-氨基-1,2,4-三氮唑較適宜的反應(yīng)條件為：用水楊酸苯酯和 3-氨基-1,2,4-三氮唑?yàn)樵希珼MF 為溶劑，于 100 ℃反應(yīng) 8 h，收率達(dá)到 54％。本文還合成
了 3-(N-乙酰水楊酰)-氨基-1,2,4-三氮唑和 3-(N-丙酰水楊酰)-氨基-1,2,4-三氮唑兩種衍生物。
本文還采用兩種合成法，即水楊酰肼和癸二酰氯為原料合成法，水楊酰氯和癸二酸二酰肼為原料合成法，合成了癸二酸二水楊酰肼。其結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR，13C NMR，MS和元素分析表征。合成癸二酸二水楊酰肼較適宜的反應(yīng)條件為：用 DMF 作溶劑，三乙胺作縛酸劑，水楊酰肼：癸二酰氯=2.2：1.0（摩爾比），于 90 ℃反應(yīng) 7 h，收率達(dá)到 80％。
本文根據(jù)改變碳鏈的長(zhǎng)短，合成了癸二酸二水楊酰肼類似化合物：十二烷（辛，己，�。┒岫畻铛ｋ拢浣Y(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR，13C NMR，MS 分析表征。
本文將 3-(N-水楊酰)-氨基-1,2,4-三氮唑和十二烷（癸，辛）二酸二水楊酰肼做凝膠實(shí)驗(yàn)，此類化合物在濃度為 0.01 g / 2 m L 時(shí)沒有凝膠生成，但通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)含醚鍵的醇
表征。合成 3-(N-水楊酰)-氨基-1,2,4-三氮唑較適宜的反應(yīng)條件為：用水楊酸苯酯和 3-氨基-1,2,4-三氮唑?yàn)樵希珼MF 為溶劑，于 100 ℃反應(yīng) 8 h，收率達(dá)到 54％。本文還合成
了 3-(N-乙酰水楊酰)-氨基-1,2,4-三氮唑和 3-(N-丙酰水楊酰)-氨基-1,2,4-三氮唑兩種衍生物。
本文還采用兩種合成法，即水楊酰肼和癸二酰氯為原料合成法，水楊酰氯和癸二酸二酰肼為原料合成法，合成了癸二酸二水楊酰肼。其結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR，13C NMR，MS和元素分析表征。合成癸二酸二水楊酰肼較適宜的反應(yīng)條件為：用 DMF 作溶劑，三乙胺作縛酸劑，水楊酰肼：癸二酰氯=2.2：1.0（摩爾比），于 90 ℃反應(yīng) 7 h，收率達(dá)到 80％。
本文根據(jù)改變碳鏈的長(zhǎng)短，合成了癸二酸二水楊酰肼類似化合物：十二烷（辛，己，�。┒岫畻铛ｋ拢浣Y(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR，13C NMR，MS 分析表征。
本文將 3-(N-水楊酰)-氨基-1,2,4-三氮唑和十二烷（癸，辛）二酸二水楊酰肼做凝膠實(shí)驗(yàn)，此類化合物在濃度為 0.01 g / 2 m L 時(shí)沒有凝膠生成，但通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)含醚鍵的醇
類如二縮三乙二醇等具有較好的溶解性。
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